? ??

焦糖色素跟我們的日常生活息息相關(guān)，這主要是一種食品染色劑，比如醬油，碳酸飲料里面都會添加這種物質(zhì)，不僅可以著色，還可以有效提高產(chǎn)品的品質(zhì)。但是在生產(chǎn)焦糖色素時會產(chǎn)生一種致癌物質(zhì)——4-甲基咪唑。由于4-甲基咪唑含有氮雜環(huán)，屬于一種弱堿性的物質(zhì)，在非極性和弱極性的柱子上，很難有滿意的峰形，而CD-BASEWAX是一種堿性試劑改性的強(qiáng)極性柱，更適合于這類物質(zhì)的分析。

CD-BASEWAX 正是在4-甲基咪唑的測定上顯示了優(yōu)異性能，被列入了國標(biāo)《GB 1886.64-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦糖色》。

安譜實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化方法，采用CNW CD-BASEWAX氣相毛細(xì)管色譜柱和CNW大孔硅藻土小柱，開發(fā)出食品添加劑焦糖色基質(zhì)中 4-甲基咪唑的檢測方法，方法簡便易行，回收率高，平行性好，與主流氣相色譜儀滿意兼容，操作簡單，無需復(fù)雜的條件優(yōu)化，即可快速完成焦糖色檢測，提升實(shí)驗(yàn)室工作效率。

? ?  ?

4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(CDAA-RM-D0004072-100mg)，用丙酮分別溶解和稀釋成50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL、2000μg/mL 的濃度梯度。冷藏保存，在一個月內(nèi)使用。

稱取5 g基質(zhì)樣品于50mL燒杯中；加入3 M氫氧化鈉溶液5mL，搖勻，上樣到小柱（SBEQ-CA3962，CNWBOND 大孔硅藻土小柱（600-900μm）10g，60mL），再加入3 M氫氧化鈉溶液3mL洗滌燒杯后上樣；靜置10 min；加入5 mL二氯甲烷清洗燒杯，轉(zhuǎn)移入柱中后靜置 5 min；以150 mL二氯甲烷進(jìn)行洗脫，流速1 d/s，收集洗脫液；旋蒸、氮吹干后、丙酮定容至1 mL，上機(jī)檢測。

色譜柱（GAEQ-548169）：CNW CD-basewax，30m × 0.25mm × 0.25μm；

分流比：30:1；

進(jìn)樣量：1μL；

流速：2.0mL/min；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

FID檢測器溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度140℃，保持1min，以2℃/min升溫至200℃，保持1min。